后处理
冷却与脱模:区熔结束后,以 2~5℃/min 速率分段降温,500℃以下慢速冷却,防止内应力开裂,冷却后取出锗锭。
切头切尾:切除含高浓度杂质的尾料与籽晶部分,保留中间高纯段。
检测分级:通过电阻率测试、ICP-MS 分析杂质含量,按纯度分级(如 6N、7N、8N),合格产品包装入库,不合格品返回原料重熔。
退火处理(可选):对高纯锗锭进行 400~500℃真空退火,消除内应力,提升晶体完整性,满足半导体单晶制备需求。
移动速度过慢的影响
杂质偏析充分,但生产效率低:慢速移动时,熔区与固相锗的接触时间长,杂质在固 - 液两相的分配能充分达到平衡,偏析效果好,能有效将杂质 “推” 向尾料端,利于提升锗锭主体纯度。但过慢的速度会大幅延长单炉生产周期,增加能耗和设备占用成本,降低产能。
易产生成分不均与晶体缺陷:长时间高温会导致锗原子扩散过度,可能出现局部成分偏聚;同时,缓慢冷却易形成粗大晶粒,晶粒间的晶界增多,还可能因热应力累积产生微裂纹。
锗挥发损失增加:熔区处于高温的时间越长,锗的挥发量越大,不仅降低成品收率,挥发的锗蒸汽还可能污染炉体或重新凝结在锗锭表面,引入二次杂质。
锗锭的关键质量指标
纯度等级:核心指标,以 “N” 表示(1N=99%),区熔锗锭主流为 6N~8N,高端半导体应用需 9N 级超高纯锗锭,杂质总量≤0.1ppm。
晶体结构:区熔锗锭需为定向结晶的多晶或准单晶,晶粒尺寸均匀(通常≥5mm),无明显裂纹、缩孔、夹杂等缺陷。
电学性能:电阻率(25℃时)需符合标准,6N 锗锭电阻率通常为 47~53Ω・cm,纯度越高电阻率越稳定。
化学杂质:重点控制 O、C、Fe、Cu、Ni、Si 等杂质,其中 O 含量需≤5ppm(避免影响晶体导电性),重金属杂质≤0.1ppm。
外观与尺寸:银灰色金属光泽,表面无氧化斑、油污,截面呈梯形或矩形,长度通常为 300~600mm,直径 / 宽度根据应用定制。
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